真空系统的密封性能与抽真空能力
真空系统密封性能用其允许泄漏率来表示,即在单位时间内从冻干机的真空系统外部进入真空系统的漏气量,单位为Pa·m'/5。
医药冻干机的允许泄漏率可取为1×10-3Pa·m3/s。
真空系统的抽气能力用真空泵的抽气速率来表示,即真空系统从大气压状态抽到某一真空状态(如10Pa)所需的时间,该时间越短,表示真空泵的抽气能力越大。医药冻干机的抽气时间可取为30min左右。此时间越长,所配真空泵越小;反之越大。但是若所配真空泵越小,则从开始抽真空升华进人到正常升华状态所需的时间越长,降低了冻干机的生产效率,甚至还可能因抽气速率过小,冷阱中残存的不凝性气体过多,降低了冷阱的凝结效率,使干燥箱的压力升高。反之若所配真空泵过大,有可能将未凝结的水蒸气过多地抽人真空泵,污染真空泵油,降低真空泵的抽气性能。
真空系统的极限真空是在系统内不产生气体,且忽略真空系统内壁的放气量的情况下,当漏入真空系统的漏气量与真空泵抽出的气体量相等时系统的真空度。它是真空系统密封性能与真空泵抽气能力的综合性能,其值一般比泵的工作真空度高1~2个数量级,所以对于医药冻干机,一般可取为0.5一1Pa。
(1)真空系统抽气速率验证真空系统(包括干燥箱、冷阱等)干燥、无负荷时,在环境温度和大气压力下,启动冷阱制冷机制冷,使其温度降至一40℃以下,启动真空泵,当真空系统的真空度达到预定值(如10Pa或由订货协议确定)时,记录所需的抽气时间,将其与协议要求的时间相比较。
(2)真空系统漏率验证将无负荷、清洁、干燥的冻干箱连续抽真空6h以上,使系统内壁表面的放气量十分微小。此时真空系统中无工艺过程放气,材料表面放气又可忽略,气源只有漏孔漏人的气体。将系统抽真空到一个预先选定的真空度(如1P),关闭真空泵和相应阀门,将真空系统与泵隔离开来,冷阱制冷机仍然制冷以维持其低温。
由于真空系统的漏气,系统内压力会逐渐上升。一段时间(如1h)
后,分别记录开始记时和结束记时两个时刻系统的压力差
△p(Pa)。设真空系统的净内容积(包括冻干箱、冷阱、接管的内部空隙容积)为V(m),则系统的总泄漏率为
(9-2)
式中,△t为开始记时和结束记时之间的时间间隔(s)。
将△L与协议允许的最大漏率相比较,以判断该机泄漏率是否合格。
(3)极限真空度验证冻干箱处于无抽气负荷、干燥、清洁且在环境温度下,冷阱清洁、干燥且制冷到某一低温(如一40℃),启动真空泵抽真空6h以上,直到系统的真空压力不再下降为止,记录此时系统的真空度即为所求。