产品干燥不彻底,可能是由下述一些原因产生的。
①干燥时间太短或温度太低,或二者兼而有之。
若温度计、真空表正常,连续几批干燥不彻底,则应延长干燥时间,在可能的情况下提高升华温度。若以前产品质量正常,则可能因分装误差、冻结速率误差、真空度误差所造成,也应适当延长干燥时间。还可能是温度计不准,实际升华温度低于设定升华温度。
②冻结速率太快,晶粒太细,使升华速率减慢。
由于气候变冷,或装量减少,或空箱降温时间延长,均会使冻结速率加快,晶粒变细,阻碍水蒸气的逸出,因而需延长干燥时间,或降低冻结速率。
③冻结不彻底,使冻结产品与容器壁间形成间隙或气阻,降低传热效果。
由于冻结不彻底,在抽空升华时产生蒸发冻结,使产品的体积变小,在产品与容器壁间形成间隙,热不能传给产品。随着升华的进行,冻结块周围的冰首先升华,形成一层绝热的干燥层包围冻结块,使热量更难传给冻结物,因此所需干燥时间延长。
④部分产品干燥不彻底。
这可能是搁板间温差太大,托盘或搁板挠曲太厉害,盛产品的瓶子底面不平或不均匀,或产品分装不匀所造成。对于质量较差的冻干机,只有延长冻干时间,以使绝大多数产品的含水量符合要求。
产品出箱时制品就是间隙很大的骨架结构,甚至是绒毛状物质,出箱后绒毛状物质又很快消散。其主要原因是产品配方中所含固体物质太少,冻结时,自由水结成纯冰所占体积增大,升华后形成的孔隙也大,可能使有用成分在升华时随水蒸气一起飞散。
所形成的绒毛状物质,本来是产品的固体组分,一遇空气就会吸收水蒸气熔化而消失。解决的办法是在配方中增加填充剂。
产品出箱时,有泡坑、干缩、塌陷、空洞等缺陷。其主要原因是,冻结温度过高,或时间太短,产品尚未完全冻结;或第一阶段干燥时温度过高,压力过高,使部分产品熔化所致。在未冻牢时抽空升华,外部压力迅速降低而引起鼓泡;熔化了的产品产生蒸发浓缩,就会呈萎缩形状;一部分未干产品因加热过猛而熔化,也会使已干部分的固体物质溶解于其中,造成已干部分熔成空洞或塌陷。因此,操作时,一定要使产品冻牢,升华时不能超过产品的共熔点温度或崩解温度。
产品在深度方向上颜色和孔隙度不均匀。
可能是由于分装后搁置时间太长,溶液中不能溶解的成分发生沉淀。