例1:壳聚糖酞化衍生物的制备
称取壳聚搪20g,放入装有搅拌器的1000mL三口烧瓶中,加入500mL水,另将碳酸钠42g和酸化剂(丁二酸酥100g或马来酸醉98g)平分成四份,在搅拌下,将二者交替加入,加完后继续反应lh。停止反应后,将反应物倾入1 000mL烧杯中,用稀NaOH调溶液呈碱性,使未反应的壳聚糖沉淀析出。过滤弃去,滤液用稀盐酸调溶液呈酸性,壳聚糖酞化物沉淀析出,过滤收集于1 000mL烧杯中。用适量水和稀氢氧化钠调至中性,缓慢倒入大量丙酮中,壳聚糖酞化物钠盐沉淀析出。过滤后反复洗涤至滤液加硝酸银检验无氯化银沉淀,将沉淀于60℃真空干燥即得丁二酞壳聚糖钠和马来酞壳聚糖钠。
例2:壳聚糖羟烷基化衍生物的制备
选取脱乙酞度85%的食品级壳聚糖,粉碎成40-60目的粉末,加入200mL异丙醇和40%氢氧化钠50mL,调温至40℃,搅拌2h使壳聚糖均匀分散,冷却后于0℃浸泡10h后,滤干,得碱壳聚糖。碱壳聚糖在反应器中,以500mL异丙醉为介质,依次加入4mol/L NaOH 100mL和羟烷基化剂(氯乙醇27mL和3一氯一1,2一丙二醉34mL),加热至40℃,均匀搅拌,反应结束后将反应物用稀盐酸调至中性,倾出反应溶剂,反应物缓慢加入到大量丙酮中,产物沉淀析出,过滤,沉淀用丙酮反复洗涤至滤液加0.5%硝酸银检验,无氯化银沉淀.将沉淀于60℃真空干操即得壳聚糖一经烷基化衍生物(乙二醇壳聚糖和丙三醇壳聚糖钠)。